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[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés

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[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Empty Synthèse du Bleu de Prusse

Message par tarsonis Lun 14 Oct 2019 - 16:44

Hello,
suite et fin du tuto sur la fabrication du Bleu de Prusse.

Ce sera en fait le chapitre le plus simple de l'ensemble du topic. Donc pour peu que vous ayez de côté les deux ingrédients, la manip se résumera à quelques étapes du type "dissoudre et mélanger des cristaux rouges avec les cristaux verts, et obtenir une belle poudre bleue" clind'oeil


Voici également la version PDF de l'ensemble de ce topic, chapitrée, avec sommaire cliquable et tous les liens web (incluant ceux vers les gif animés).

http://oldu.fr/docs/index.php?dir=1_Risque_Nucleaire/&file=Bleu_de_Prusse_et_Cesium_de_la_contamination_au_traitement.pdf

Par rapport au topic, il y a une photo de plus, ainsi que le passage sur la décontamination possible des sols avec des engrais au potassium, évoqué dans le topic niveau de radioactivité sur zones de tests nucléaires

Quelle aventure... le PDF monte à :
- 82 pages
- presque autant de photos,
- trois tutos (cyanotypes, sulfate de fer et Bleu de Prusse)
- de la physio, de la médecine, de la pharma, en passant par la chimie, la physique nucléaire et les posologies... avec quelques notions distillées pour chaque thème. study

Ça fait un bon fascicule clind'oeil

Bref j'espère que cela vous plaira, et qu'il sera utile un jour ou l'autre clind'oeil


Ingrédients

Il vous faut :

- du ferricyanure de potassium; pour rappel c'est un composé qui se présente sous forme de cristaux rouges, tandis que le Ferrocyanure est une poudre blanche.

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 01_fer10

- de l'eau distillée : à nouveau, j'ai utilisé de l'eau déminéralisée pour fer à repasser sans aucun problème. Au pire de l'eau de pluie filtrée ou de l'eau en bouteille très faiblement minéralisée.

- vos cristaux de sulfate de fer purifiés du chapitre précédent.


[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captu195

Matériel :
- des flacons en verre ou en plastique,
- un entonnoir
- du papier filtre. Le plus fin est le meilleur, quitte à rendre la filtration un peu plus lente.
- une balance : c'est facultatif car on procède par excès.
- une pipette :
[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captu250


La dissolution des réactifs

On va donc préparer une solution A de Ferricyanure de potassium, tout comme on l'avait déjà vu lors de la fabrication des cyanotypes, en dissolvant notre poudre dans de l'eau.


Ici, toujours 6g pour 50mL : a noter que les quantités ne sont pas critiques. L'essentiel étant que tous les cristaux soient bien dissouts :

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captur64

C'est la même chose avec le Sulfate de fer : de mémoire 6g pour 100mL. On remarque que la solution se teinte légèrement de bleu et change un peu de densité clind'oeil

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Dissolution%20Fer

Nota Bene : On passe par les cristaux de Sulfate de Fer d'une part pour utiliser une forme purifiée (cf chapitre précédent), mais aussi pour ne pas acidifier la solution de sulfate de fer avec l'acide sulfurique qui avait servi à fabriquer les cristaux. Sommairement, c'est une petite mesure de sécurité sur l'ensemble du protocole.

S'il y a des résidus après dissolution, alors il faut filtrer ces solutions pour n'avoir que du liquide. Vu les quantités, c'est signe soit que les composés sont impurs, soit que l'eau est très froide. Dans ce cas il faut attendre encore un peu.

Maintenant, comme nous l'avions vu avec les cyanotypes, le Bleu de Prusse solide (un précipité) ne se forme que si les ions fer en solution sont présents en excès.

C'est pour cela que la réaction des cyanotypes ne crée qu'un mélange colloïdal : les ions fer sont produits en petite quantité au fur et à mesure de l'insolation du citrate de fer. Le ferricyanure est présent en excès.

Ici, on va donc inverser le protocole : on va introduire en petite quantité, avec une pipette le ferricyanure de potassium dans la solution de Sulfate de fer, donc avec des ions fer en excès par rapport au Ferricyanure.

De cette manière, les deux composés vont réagir pour former du Bleu de Prusse. En présence des ions Fer en solution, ce BP va instantanément précipiter; c'est à dire qu'il va devenir solide et tomber au fond de la solution :

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Bleu%20de%20Prusse2

Si on filtre la solution, seul le BP va rester dans le "rétentat" (sur le filtre) tandis que tous les autres composés, solubles, vont rester en solution dans le "filtrat".

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captu248

C'est pour cela qu'il est important que les composés soient bien dissouts, sinon ils vont être retenus par le filtre avec le BP !


De cette manière, la BP formé va être d'une bonne pureté clind'oeil

Comme il faut toujours maintenir un excès de sulfate de fer, on ne va pas mélanger d'un coup les deux solutions.
Au contraire, on va extraire au fur et à mesure le BP par filtration : dès que l'on a le fond couvert de BP.

On remarque ici que le BP reste dans le filtre, tandis que la solution (le filtrat) redevient transparente.
[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captu247

On peut considérer l'expérience terminée quand le BP commence à prendre une teinte légèrement verte, signalant que le ferricyanure n'est pas intégralement transformé :

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Bleu%20de%20Prusse


En secouant un peu, il va se dissoudre et repartir en solution.
Soit on arrête là, soit on redissout du sulfate de fer.

Petite astuce :
chaque étape de filtrage va "consommer" un peu de solution de sulfate de fer car le papier filtre va en absorber un peu à chaque fois. Il est possible de réduire cette perte en laissant un peu le BP décanter puis en transvasant la partie claire :

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captu249


La purification post-synthèse.


Comme le BP sur le filtre est récupéré avec un peu de solution, le séchage va également contenir un peu de ferricyanure et de sulfates.

Tous ces composés non souhaités sont très solubles dans l'eau, mais pas le BP : on va donc mélanger toute la poudre de BP récoltée dans quelques dizaines de mL d'eau, puis re-filtrer tout ça. Il ne restera sur le filtre plus que du BP, le reste étant reparti en solution.

Un extrémophile pourra réaliser ce process plusieurs fois afin d'assurer une conservation au long terme (les autres composés sont hygroscopiques), quitte à perdre un petit peu de BP à chaque filtration, car d'une part le filtre va en absorber un peu dans ses fibres, mais d'autre part le Bleu de Prusse est tout de même faiblement soluble dans l'eau, avec environ 6g par litre.
Il y a donc des petites pertes de ci de là.

Dans ce but, j'ai réalisé plusieurs chromatographies, afin de mettre en évidence les résidus présents dans l'eau de lavage des purifications successives :

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Chroma11

On obtient après séchage notre beau Bleu de Prusse :


[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captu246

A conserver dans un flacon.

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Img_3510

Fin du tuto. J'espère que l'ensemble est compréhensible, et surtout réutilisable. N'hésitez pas si vous avez des questions, même les plus simples, à participer ici.

Bonne synthèse à tous !

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Message par Kyraly Lun 14 Oct 2019 - 21:24

Salut

Impressionnant. Faudra que je me motive a essayer... 

Et sympa l'article sur Fukushima en fond de photo  Smile

En attendant, chapeau bas...

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Message par tarsonis Mar 15 Oct 2019 - 11:13

Merci clind'oeil

Pour l'anecdote, il y aurait également une petite piste de réflexion "post apo" avec la "casse bleue" du vin (ou casse "ferrique"), qui est produite avec un collage de l'excès de fer du vin par du ferricyanure, évoqué dans les tutos.
Personnellement, lors du début de la frénésie des médias autour du "vin bleu", j'avais pensé qu'il s'agissait de ce procédé, avant que l'ajout d'un colorant soit révélé....et donc ce n'est plus légalement du vin.  zarbi

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Message par Thepoete Jeu 23 Sep 2021 - 23:51

C'est en étudiant la liste OMS des médicaments essentiels que j'ai découvert le bleu de Prusse.
J'ai pu m'en procurer sur un site français de droguerie, on peut donc en trouver, contrairement au radiogardase, très cher et quasi impossible à acheter.
Environ 30€ pour 250g, soit pour 500 gélules de 500mg.

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Message par Thepoete Jeu 23 Sep 2021 - 23:55

D'ailleurs ce topic sur le bleu de Prusse n'apparaît pas dans le sujet verrouillé listant les sujets en rapport avec le risque nucléaire. Il pourrait être ajouté auprès de l'iode? Les deux agissant sur des éléments différents.

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Message par tarsonis Ven 24 Sep 2021 - 9:39

Hello,
Thepoete a écrit:D'ailleurs ce topic sur le bleu de Prusse n'apparaît pas dans le sujet verrouillé listant les sujets en rapport avec le risque nucléaire. Il pourrait être ajouté auprès de l'iode? Les deux agissant sur des éléments différents.  
Merci pour l'info, j'ai édité le topic pour ajouter à la suite de l'iode. clind'oeil
J'ai au passage ajouté un paragraphe sur les projets électroniques liés à la radioactivité.

Thepoete a écrit:C'est en étudiant la liste OMS des médicaments essentiels que j'ai découvert le bleu de Prusse.
J'ai pu m'en procurer sur un site français de droguerie, on peut donc en trouver, contrairement au radiogardase, très cher et quasi impossible à acheter.
Environ 30€ pour 250g, soit pour 500 gélules de 500mg.
J'avais un peu creusé cette piste lorsque je planchais sur ce topic; le noeud du problème était lié à la pureté du Bleu de Prusse fourni. Les seuls fournisseurs qui ont répondu à mes questions me parlaient en général de 99% de pureté en n'allant pas au dessus car c'était suffisant pour l'utilisation en peinture; le reste étant des résidus (sans plus de précisions). Il y en a un qui m'a mis en garde avec l'utilisation d'un acide fort en cours de process (ce que j'évite dans la synthèse du topic), qui pourrait laisser des traces de cyanure dans le produit fini.
De mémoire, le seuil de déclaration de substance dangereuse était de 0,1%; il faut que je retrouve son mail ou la fiche technique...
Bref, c'est ce qui m'avait poussé à creuser du côté de la synthèse.
Après, il serait intéressant de tenter une purification du Bleu de Prusse accessible en ligne pour voir si c'est juste une marge de sécurité réglementaire, ou bien s'il y a bien des composés résiduels.

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Message par pouette74 Ven 18 Mar 2022 - 14:21

Salut,

Merci beaucoup pour le travail que tu as fourni!

Le protocole fonctionne effectivement très bien, mais que c'est long à produire!!!

J'aurai quelques petites questions :

-concernant une information que je ne pense pas avoir bien compris provenant du site de la SFMU (société française de médecine d'urgence) :
(désolé, je n'ai pas l'autorisation de poster de lien, voici les mots clés pour trouver le site : sfmu toxin ANTIDOTE BPRUSSE)
Si j'ai bien compris, il y aurai deux formules chimiques différentes pour le bleu de Prusse du commerce non discernable à l’œil, seulement par le numéro CAS. Et l'une des deux n'aurait aucune utilité pour la décontamination.


-concernant ma production de bleu de Prusse, en aillant suivit tout le protocole il me semble correctement (tout ce passe bien à chaque étape), j'obtiens plutot du noir violet après séchage (exactement le même que de l'encre pour stylo à encre séché) couleur identique à celui que tu produits il me semble, que du beau bleu comme celui du commerce. Par contre, broyé et au microscope, il est bien bleu et non pas noir.

Je ne me souvient pas avoir vue de tests de PH dans ton protocole, j'ai fait des relevées tout au long de ma production, la solution de cristaux de sulfate de fer est vraiment très acide (bandelette PH entre 3 et 4). Une fois le bleu de Prusse lavé et filtré trois fois de suite (un volume de bleu pour 4 volume d'eau par cycle de rinçage) le PH de la solution de bleu de Prusse est au environ de 4.
Je ne sais pas si c'est normale?
Je me demande s'il n'y a pas un problème.

C'est surtout au niveau d'un potentiel résidu de cyanure dans le bleu de Prusse que je me pause des questions, ça m’embêterait d'avoir à choisir entre le Cs et le cyanure lol.


Quelques photos :

Bleu de Prusse sec
[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Img_2011

cristaux de sulfate de fer ce formant en haut des filtres
[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Img_2012
[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Img_2010


bleu de Prusse x45
[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Img_2015

Bleu de Prusse x90
[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Img_2014

bleu de Prusse x400
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Message par pouette74 Dim 20 Mar 2022 - 21:20

Deux manipulations qui pourraient être utile d'ajouter à la fin du protocole de fabrication du bleu de Prusse pour être plus sur qu'il ne reste pas de réactif :

Prendre deux échantillons de la solution de rinçage après filtration, dans la première ajouter quelques goutes de sulfate de fer, dans la seconde ajouter quelques goute de ferricyanure.
Si du bleu précipite c'est qui y a encore l'un des réactifs en excès et qu'il faut rincer le bleu une nouvelle fois.

Par un soucis d'économie de réactif, il est intéressant de garder la première solution de rinçage comme base pour la prochaine préparation car il y a encore pas mal de sulfate de fer.


Concernant mes interrogations contenues dans le message précédent, je suis preneur si quelqu'un a des infos Smile
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Message par tarsonis Lun 21 Mar 2022 - 3:58

Hello,
Ne t'inquiète pas, je n'oublie pas tes questions, c'est juste que je suis souvent débordé par le taf.
J'essaye de répondre dans les grandes lignes tout à l'heure clind'oeil

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Message par tarsonis Lun 21 Mar 2022 - 16:58

Hello,
alors ne je suis pas sur ma paillasse et il faut que je revienne sur l'ensemble de mes sources.

Cependant, il s'agit d'excellentes questions. J'ai un peu analysé le fond du problème, il pourrait y avoir de quoi remettre en cause pas mal de doc scientifique.


-concernant ma production de bleu de Prusse, en aillant suivit tout le protocole il me semble correctement (tout ce passe bien à chaque étape), j'obtiens plutot du noir violet après séchage (exactement le même que de l'encre pour stylo à encre séché) couleur identique à celui que tu produits il me semble, que du beau bleu comme celui du commerce. Par contre, broyé et au microscope, il est bien bleu et non pas noir.
Oui, tu peux avoir des couleurs de ce type si tu as un séchage homogène. Éventuellement, une oxydation avec l'oxygène et le degré d’hydratation du composé.


Je ne me souvient pas avoir vue de tests de PH dans ton protocole, j'ai fait des relevées tout au long de ma production, la solution de cristaux de sulfate de fer est vraiment très acide (bandelette PH entre 3 et 4). Une fois le bleu de Prusse lavé et filtré trois fois de suite (un volume de bleu pour 4 volume d'eau par cycle de rinçage) le PH de la solution de bleu de Prusse est au environ de 4.
Je ne sais pas si c'est normale?
Je me demande s'il n'y a pas un problème.
Alors il y a plusieurs points. Il faut vérifier avec le type de bandelettes s'il n'y a pas de réactions parasites.
Tu peux déjà tester avec le ferricyanure. Normalement, avec le pKa, tu devrais avoir une solution assez basique (>9).
Pour les cristaux de sulfate de fer, il faut que je teste en dissolvant, mais de mémoire cela ne me semble pas incohérent. En revanche, avec le bleu de Prusse lavé, de mémoire j'avais fait un test qui tournait autour de la neutralité.


pouette74 a écrit:Deux manipulations qui pourraient être utile d'ajouter à la fin du protocole de fabrication du bleu de Prusse pour être plus sur qu'il ne reste pas de réactif :
Prendre deux échantillons de la solution de rinçage après filtration, dans la première ajouter quelques goutes de sulfate de fer, dans la seconde ajouter quelques goute de ferricyanure.
Si du bleu précipite c'est qui y a encore l'un des réactifs en excès et qu'il faut rincer le bleu une nouvelle fois.
A tester, oui clind'oeil

On en vient à l'essentiel :
pouette74 a écrit:questions :
-concernant une information que je ne pense pas avoir bien compris provenant du site de la SFMU (société française de médecine d'urgence) :
(désolé, je n'ai pas l'autorisation de poster de lien, voici les mots clés pour trouver le site : sfmu toxin ANTIDOTE BPRUSSE)
Si j'ai bien compris, il y aurai deux formules chimiques différentes pour le bleu de Prusse du commerce non discernable à l’œil, seulement par le numéro CAS. Et l'une des deux n'aurait aucune utilité pour la décontamination.

De mémoire j'étais parti d'un article de Research Gate sur la métabolisation du Bleu de Prusse et d'un article de synthèse pour électrode échangeuse d'ions potassium (il y a un gros potentiel avec les accumulateurs). Il faut que je les retrouve pour analyser un peu.
Cependant, si on réfléchit un peu, il est probable que la quasi-totalité de la doc sur le net soit fausse. Car j'ai l'impression que la synthèse par excès de FerII échappe le potassium pour former du Fe4[Fe(CN)6]3

"Synthèse de nanoparticules coeur-coquille pour capter le césium radioactif"
Cette couleur est due à une intense bande d’intervalence à 700 nm qui correspond à un transfert de charge entre le FeII et le FeIII. Ce précipité est formé par réaction de coprécipitation entre deux solutions aqueuses : une solution de chlorure de fer (III) et une d’hexacyanoferrate (II) de potassium pour former FeIII4[FeII(CN)6]3.15H2O (insoluble) et/ou KFeIIIFeII(CN)6 (soluble).
K4Fe(CN)6 + FeCl3 -> KFeIIIFeII(CN)6 + 3K+ + 3Cl-

Il y aurait deux conséquences majeures :
- La première, négative : Cela rendrait strictement inutile l'utilisation de BP sous forme de pigment que l'on trouve sur internet, donc un usage détourné des pigments sans transformation. Quelque part, je ne regrette pas d'avoir à chaque fois déconseillé son utilisation.
- La seconde, plutôt positive : le protocole n'a pas besoin de changement majeur, voire se simplifie un peu : on réaliserait la synthèse par excès de Ferricyanure (l'inverse)

En croisant quelques sources, j'ai l'impression que le BP thérapeutique KFe[Fe(CN)6 pourrait être distingué du BP pigmentaire très simplement par grande solubilité du premier. On ne parle évidemment pas de vraie solubilité, mais de la formation d'un agent colloïdal.
Cependant, plusieurs traités parlent de convertir du BP "pigment" en Blanc de Prusse (Berlin White), qui précipite aussi et s'oxyde lentement à l'air pour obtenir un BP thérapeutique :

"Preparation, structure characterization and properties of K-containing copper hexacyanoferrate"
[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captu936
(à voir ensuite dans les détails comment on passe du WP avec 4 FeII au BP...)


Enfin, en recherchant avec spécifiquement avec les mots clef (solubilité, stoechimétrie, etc), je pense avoir trouvé la solution avec d'abord un document qui évoque la formation du composé thérapeutique lorsque l'on réalise un mélange équimolaire :
National Gallery Technical Bulletin Volume 25, 2004 - Fading and Colour Change of Prussian Blue: Methods of Manufacture and the Influence of Extenders
Jo Kirby and David Saunders
 If the reagents are mixed in 1:1 molar proportions, or with the hexacyanoferrate in excess, the product is again identical in both cases, being the potassium-containing ‘soluble’ variety mentioned above, although it may be called ‘soluble’ Prussian blue or ‘soluble’ Turnbull’s blue depending on the starting materials (note 23).

There are thus four direct preparations, producing either ‘insoluble’ or ‘soluble’ Prussian blue or Turnbull’s blue. The production of ‘insoluble’ Prussian blue can be summarised as:

4FeIIICl3 + 3K4[FeII(CN)6] → FeIII 4[FeII(CN)6]3 + 12KCl

and that for preparing ‘soluble’ Turnbull’s blue as:

FeIICl2 + K3[FeIII(CN)6]→KFeIII[FeII(CN)6] + 2KCl


Et le document ultime qui synthétise tout cela :
Relationship between the Synthesis of Prussian Blue Pigments, Their Color, Physical Properties, and Their Behavior in Paint Layers

La solubilité :
The structural similarity between the alkali-free, improperly referred to as “insoluble”, and the alkali containing, “soluble”, Prussian blues may explain why the two varieties are almost undistinguishable by spectroscopic techniques.

Prussian blue is known to contain a hydrated iron(III) hexacyanoferrate(II) anion, {FeIII[FeII(CN)6]·xH2O}−, with varying values of x up to 16, and various cations, such as K+, NH4+, or Na+. An alkali-free Prussian blue, FeIII4[FeII(CN)6]3·xH2O, which must have an increased amount of iron(III) to maintain charge balance, is commonly referred to as the insoluble Prussian blue, whereas those Prussian blues containing alkali cations are referred to as the soluble Prussian blues. Even though all Prussian blues are highly insoluble, with a solubility product of ca. 1 × 10−41, the soluble appellation refers
to those Prussian blues that are easily dispersed in an aqueous solution to form a colloidal suspension. Although perhaps unfortunate, the widely used historical soluble and insoluble designation will be used herein. The blue color of Prussian blue is produced by an intervalent electron transfer10 from an iron(II) to an iron(III) ion in different local atomic environments when light is absorbed at ca. 700 nm.

La synthèse :
Synthesis. The modern methods for the production of Prussian blue pigments are based on the precipitation reaction between an iron salt and a hexacyanoferrate complex and are of two types, direct and indirect; see Figure 1.
The direct method of preparing Prussian blue is a one-step process and consists of mixing a solution of an iron(III) salt with a solution of a hexacyanoferrate(II) salt. The deep blue precipitate is filtered and carefully washed with distilled water. Alternatively, a mixture of solutions of an iron(II) salt and a hexacyanoferrate(III) salt produces the so-called Turnbull’s blue considered to be a ferrous ferricyanide. In the 1960s, Mössbauer spectroscopy and X-ray diffraction revealed that both reactions yield the same compound,5,21 that is, iron(III) hexacyanoferrate- (II).

Passage avec le FerII en excès :
If the iron salt is present in excess, the precipitate is the insoluble Prussian blue pigment, typically Fe4III[FeII(CN)6]3·xH2O, whereas if the reagents are mixed in a 1:1 molar ratio or with the hexacyanoferrate present in excess, a soluble Prussian blue pigment, typically KFeIII[FeII(CN)6]·xH2O, results.


La méthode indirecte :
The indirect method is the most commonly used preparative method in the pigment industry, which currently produces22 ca. 107 kg per year. It is a two-step process based on the reaction between an iron(II) salt and a hexacyanoferrate(II) salt. From the solution a precipitate of the so-called Berlin white, the ferrous ferrocyanide, Fe2II[FeII(CN)6], is obtained, a precipitate that is then treated with a powerful oxidizing agent such as hydrogen peroxide, or an alkali metal chlorate or chromate, to yield Prussian blue. Again, depending on the starting reagent that is in excess, the soluble or insoluble Prussian blue is obtained.
Three types of modern syntheses may be distinguished: the synthesis of bulk Prussian blue reported in scientific papers, the synthesis used by the pigment industry and described in patents, and the synthesis of well-crystallized Prussian blue.

Pour résumer l'ensemble :
[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captu937


1) Merci beaucoup d'avoir posé cette question. Sommairement, la quasi-totalité de la littérature est dans l'erreur au sujet du BP contenant du potassium (donc en tant que chélateur, thérapeutique). Du coup, désolé d'avoir véhiculé un process erroné; je vais le corriger d'ici peu.
2) Le protocole change très peu car on réalise alors le mélange avec ferricyanure en excès avec ajout très lent de Sulfate de Fer II.
3) En y réfléchissant, je souhaitais justement éviter la formation d'agent colloïdal car j'avais lu qu'il n'avait pas de valeur thérapeutique. En fait, les différentes sources sont dans l'erreur (et la totalité francophone)
4) Du coup, le kit de base des cyanotypes produit .... justement du Bleu de Prusse thérapeutique ! Cela simplifie grandement le process (les kits sont tout fait) et retire quasiment tous les dangers du protocole : il n'y a plus d'acide et on retrouverait au pire un peu de citrate (additif alimentaire). La réaction se réalisant sous influence de la lumière, elle peut être rendue très progressive, et donc permettre l'obtention d'une très forte proportion de BP thérapeutique, et très peu de forme insoluble.
5) Je vais essayer de voir si on peut convertir simplement le BP pigmentaire en PW pour l'oxyder en BP thérapeutique. Cela ouvrirait peut être la voie à la reconversion du Bleu de Prusse insoluble.

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Message par pouette74 Lun 21 Mar 2022 - 21:29

Merci beaucoup pour cette réponse!

Je crois que j'aurai plutôt préféré avoir mal compris l'article de la SFMU, j'ai donc produit 800g de jolie colorant bleu lol

Un autre grand avantage d'inverser le protocole est que la DL50 du férycianure est à 3g/kg, contre 1g pour le sulfate de fer.

Niveau préparation, il faut oublier l'utilisation du peroxyde d'hydrogène, il n'est malheureusement plus en vente à des concentrations intéressantes (en même temps, c’était un peut trop facile de faire du PA avec :p ).

Il faudrait faire passer l'info à grande échelle, car sinon, il y a un paquet de personnes qui vont faire caca bleu pour rien Smile
Et il va y avoir une prolifération de maison bleu pour passer le stock de BP du coup lol

Encore merci pour tes recherches.
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Message par tarsonis Mar 22 Mar 2022 - 7:57

Hello
pouette74 a écrit:
Je crois que j'aurai plutôt préféré avoir mal compris l'article de la SFMU,
Une modélisation peut s'effondrer ainsi sur un seul petit détail. clind'oeil
Ça me pique aussi un peu, bien que le tuto ne soit pas trop modifié. Cependant, ce qui m'inquiète pas mal, c'est l'énorme quantité d'études et de doc scientifiques qui sont clairement dans l'erreur. En parcourant l'ensemble, en fait, tout ce qui est de l'ordre de la citation est erroné (en gros, l'erreur se recopie et propage partout), tandis que les études qui abordent franchement les différentes synthèses (il y en a très peu) arrivent à distinguer les différentes versions.
L'essentiel étant d'avoir corrigé l'information à notre échelle pour obtenir un modèle correct.
Je vais poster un peu sur les plateformes de recherche pour mentionner le problème.

j'ai donc produit 800g de jolie colorant bleu lol
Je vais voir pour convertir ça en version colloïdale. Bon quelque part, il y a toujours une petite fraction thérapeutique, qui passe en solution (bien que lavée). Après, tu as une base d'expérimentation pour tester différents protocoles.  ange
C'est un peu difficile car les réactions référencées sur le net son parasitées par les algorithmes d'équilibrage d’équations complètement farfelues. Il faut vraiment travailler avec les potentiels d'énergie.
Dans un premier temps (il faut que je me penche dessus), je me demande si on ne pourrait pas tout de même récupérer une fraction intéressante en mélangeant le BP avec une solution saturée de KCl.


Niveau préparation, il faut oublier l'utilisation du peroxyde d'hydrogène, il n'est malheureusement plus en vente à des concentrations intéressantes
Yep toutafait !
J'ai vu certains tutos utiliser la galvanoplastie pour franchir les potentiels, à creuser clind'oeil


Il faudrait faire passer l'info à grande échelle, car sinon, il y a un paquet de personnes qui vont faire caca bleu pour rien Smile
Deux débouchés : un truc pour les challenges TikTok, ou alors un "traitement de fond"... tu dois bien avoir 9CH de version thérapeutique dans ce BP fumeur

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Message par pouette74 Mar 22 Mar 2022 - 9:38

tarsonis a écrit:(en gros, l'erreur se recopie et propage partout)

C'est tellement fréquent de nos jours, j'en avais remarqué une il y a une dizaine d'année qui est maintenant quasiment devenue une référence concernant le dimensionnement des installations solaire autonome (en gros la conséquence est une durée de vie du parc batterie /10).

C'est pour ça que depuis longtemps, je recherche un maximum les informations à leurs sources Very Happy 

tarsonis a écrit:tu dois bien avoir 9CH de version thérapeutique dans ce BP

Effectivement Smile  Perso, je ne tenterai pas l'homéopathie en cas d'exposition au Cs :p



Une info que je ne parviens pas à trouver, c'est comment différencier les deux bleus et comment trouver la concentration de celui que l'on recherche.

Car si on pouvait avoir de quoi contrôler, il est possible en utilisant le numéro CAS : 12240-15-2, de commander le bon bleu de Prusse histoire d'avoir un stock le temps d'en produire soit même.
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Message par Mugetsu Ven 25 Mar 2022 - 9:51

Bonjour,

Je viens à vous remercier infiniment pour la qualité de vos échanges.

Je vais procéder à la réalisation du bleu, j'ai réussi à obtenir tout le matériel nécessaire.

Une question toutefois: avec quel matériel arrivez-vous à couper/broyer une plaque d'acier/fer rouillée sans prendre de risque svp?

Merci Smile

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Message par pouette74 Ven 25 Mar 2022 - 19:56

Salut,

Attends un peut pour la fabrication, il faudrait d'abord que l'on soit sur de produire le bon bleu :p

Pour couper le fer, des cisailles, ou alors tu peux aussi prendre des clous en fer brute, ça va plus vite car il n'y a rien à faire d'autre que de les mettre dans l'acide.

@ plus
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Message par tarsonis Sam 26 Mar 2022 - 5:50

Hello,
oui je manque de temps partout, il y a un paquet de posts en retard. Pour ceux intéressés par la BP, il faut réaliser la synthèse avec le sulfate de fer en réactif limitant (genre une solution diluée puis goutte à goutte) et le ferricyanure en excès. Arrêt quand ça commence à précipiter.

J'ai découpé les plaques de 1mm à la pince; mais théoriquement, tu peux faire une attaque à l'acide sur un gros morceau sans souci, ce sera juste plus long clind'oeil

J'ai essayé la conversion de Fe-BP par divers procédés (KCl, KOH, oxydant, électrolyse), rien n'a fonctionné, le composé est trop stable. Je verrai dans les prochains jours-semaines pour fignoler tout ça clind'oeil

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