[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés

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[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Empty Synthèse du Bleu de Prusse

Message par tarsonis le Lun 14 Oct 2019 - 16:44

Hello,
suite et fin du tuto sur la fabrication du Bleu de Prusse.

Ce sera en fait le chapitre le plus simple de l'ensemble du topic. Donc pour peu que vous ayez de côté les deux ingrédients, la manip se résumera à quelques étapes du type "dissoudre et mélanger des cristaux rouges avec les cristaux verts, et obtenir une belle poudre bleue" clind'oeil


Voici également la version PDF de l'ensemble de ce topic, chapitrée, avec sommaire cliquable et tous les liens web (incluant ceux vers les gif animés).

http://oldu.fr/docs/index.php?dir=1_Risque_Nucleaire/&file=Bleu_de_Prusse_et_Cesium_de_la_contamination_au_traitement.pdf

Par rapport au topic, il y a une photo de plus, ainsi que le passage sur la décontamination possible des sols avec des engrais au potassium, évoqué dans le topic niveau de radioactivité sur zones de tests nucléaires

Quelle aventure... le PDF monte à :
- 82 pages
- presque autant de photos,
- trois tutos (cyanotypes, sulfate de fer et Bleu de Prusse)
- de la physio, de la médecine, de la pharma, en passant par la chimie, la physique nucléaire et les posologies... avec quelques notions distillées pour chaque thème. study

Ça fait un bon fascicule clind'oeil

Bref j'espère que cela vous plaira, et qu'il sera utile un jour ou l'autre clind'oeil


Ingrédients

Il vous faut :

- du ferricyanure de potassium; pour rappel c'est un composé qui se présente sous forme de cristaux rouges, tandis que le Ferrocyanure est une poudre blanche.

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 01_fer10

- de l'eau distillée : à nouveau, j'ai utilisé de l'eau déminéralisée pour fer à repasser sans aucun problème. Au pire de l'eau de pluie filtrée ou de l'eau en bouteille très faiblement minéralisée.

- vos cristaux de sulfate de fer purifiés du chapitre précédent.


[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captu195

Matériel :
- des flacons en verre ou en plastique,
- un entonnoir
- du papier filtre. Le plus fin est le meilleur, quitte à rendre la filtration un peu plus lente.
- une balance : c'est facultatif car on procède par excès.
- une pipette :
[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captu250


La dissolution des réactifs

On va donc préparer une solution A de Ferricyanure de potassium, tout comme on l'avait déjà vu lors de la fabrication des cyanotypes, en dissolvant notre poudre dans de l'eau.


Ici, toujours 6g pour 50mL : a noter que les quantités ne sont pas critiques. L'essentiel étant que tous les cristaux soient bien dissouts :

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captur64

C'est la même chose avec le Sulfate de fer : de mémoire 6g pour 100mL. On remarque que la solution se teinte légèrement de bleu et change un peu de densité clind'oeil

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Dissolution%20Fer

Nota Bene : On passe par les cristaux de Sulfate de Fer d'une part pour utiliser une forme purifiée (cf chapitre précédent), mais aussi pour ne pas acidifier la solution de sulfate de fer avec l'acide sulfurique qui avait servi à fabriquer les cristaux. Sommairement, c'est une petite mesure de sécurité sur l'ensemble du protocole.

S'il y a des résidus après dissolution, alors il faut filtrer ces solutions pour n'avoir que du liquide. Vu les quantités, c'est signe soit que les composés sont impurs, soit que l'eau est très froide. Dans ce cas il faut attendre encore un peu.

Maintenant, comme nous l'avions vu avec les cyanotypes, le Bleu de Prusse solide (un précipité) ne se forme que si les ions fer en solution sont présents en excès.

C'est pour cela que la réaction des cyanotypes ne crée qu'un mélange colloïdal : les ions fer sont produits en petite quantité au fur et à mesure de l'insolation du citrate de fer. Le ferricyanure est présent en excès.

Ici, on va donc inverser le protocole : on va introduire en petite quantité, avec une pipette le ferricyanure de potassium dans la solution de Sulfate de fer, donc avec des ions fer en excès par rapport au Ferricyanure.

De cette manière, les deux composés vont réagir pour former du Bleu de Prusse. En présence des ions Fer en solution, ce BP va instantanément précipiter; c'est à dire qu'il va devenir solide et tomber au fond de la solution :

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Bleu%20de%20Prusse2

Si on filtre la solution, seul le BP va rester dans le "rétentat" (sur le filtre) tandis que tous les autres composés, solubles, vont rester en solution dans le "filtrat".

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captu248

C'est pour cela qu'il est important que les composés soient bien dissouts, sinon ils vont être retenus par le filtre avec le BP !


De cette manière, la BP formé va être d'une bonne pureté clind'oeil

Comme il faut toujours maintenir un excès de sulfate de fer, on ne va pas mélanger d'un coup les deux solutions.
Au contraire, on va extraire au fur et à mesure le BP par filtration : dès que l'on a le fond couvert de BP.

On remarque ici que le BP reste dans le filtre, tandis que la solution (le filtrat) redevient transparente.
[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captu247

On peut considérer l'expérience terminée quand le BP commence à prendre une teinte légèrement verte, signalant que le ferricyanure n'est pas intégralement transformé :

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Bleu%20de%20Prusse


En secouant un peu, il va se dissoudre et repartir en solution.
Soit on arrête là, soit on redissout du sulfate de fer.

Petite astuce :
chaque étape de filtrage va "consommer" un peu de solution de sulfate de fer car le papier filtre va en absorber un peu à chaque fois. Il est possible de réduire cette perte en laissant un peu le BP décanter puis en transvasant la partie claire :

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captu249


La purification post-synthèse.


Comme le BP sur le filtre est récupéré avec un peu de solution, le séchage va également contenir un peu de ferricyanure et de sulfates.

Tous ces composés non souhaités sont très solubles dans l'eau, mais pas le BP : on va donc mélanger toute la poudre de BP récoltée dans quelques dizaines de mL d'eau, puis re-filtrer tout ça. Il ne restera sur le filtre plus que du BP, le reste étant reparti en solution.

Un extrémophile pourra réaliser ce process plusieurs fois afin d'assurer une conservation au long terme (les autres composés sont hygroscopiques), quitte à perdre un petit peu de BP à chaque filtration, car d'une part le filtre va en absorber un peu dans ses fibres, mais d'autre part le Bleu de Prusse est tout de même faiblement soluble dans l'eau, avec environ 6g par litre.
Il y a donc des petites pertes de ci de là.

Dans ce but, j'ai réalisé plusieurs chromatographies, afin de mettre en évidence les résidus présents dans l'eau de lavage des purifications successives :

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Chroma11

On obtient après séchage notre beau Bleu de Prusse :


[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Captu246

A conserver dans un flacon.

[Stock + Fabrication] Bleu de Prusse (risque nucléaire) Césium et comprimés - Page 2 Img_3510

Fin du tuto. J'espère que l'ensemble est compréhensible, et surtout réutilisable. N'hésitez pas si vous avez des questions, même les plus simples, à participer ici.

Bonne synthèse à tous !

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Message par Kyraly le Lun 14 Oct 2019 - 21:24

Salut

Impressionnant. Faudra que je me motive a essayer... 

Et sympa l'article sur Fukushima en fond de photo  Smile

En attendant, chapeau bas...

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Message par tarsonis le Mar 15 Oct 2019 - 11:13

Merci clind'oeil

Pour l'anecdote, il y aurait également une petite piste de réflexion "post apo" avec la "casse bleue" du vin (ou casse "ferrique"), qui est produite avec un collage de l'excès de fer du vin par du ferricyanure, évoqué dans les tutos.
Personnellement, lors du début de la frénésie des médias autour du "vin bleu", j'avais pensé qu'il s'agissait de ce procédé, avant que l'ajout d'un colorant soit révélé....et donc ce n'est plus légalement du vin.  zarbi

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